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德國(guó)(依肯)IKN聚合物微球超高速均質(zhì)大小型分散乳化機(jī)的制備方法ERS2000
詳細(xì)信息
(a)將可生物降解的聚合物材料溶于至少一種有機(jī)溶劑中,形成O相,
(b)將任選的含藥物的水溶液W1或者藥物顆粒S加入步驟a所得到的油相O中依肯段工 乳化制備W1/O初乳或者S/O型初乳;再將所得初乳加入到含有穩(wěn)定劑的外水相中W2,形成W1/O/W2或S/O/W2預(yù)復(fù)乳;
(c)將步驟b所得的W1/O/W2或S/O/W2預(yù)復(fù)乳用壓力通過(guò)微孔膜,得到W1/O/W2或S/O/W2復(fù)乳液;
(d)將步驟c所得的復(fù)乳液經(jīng)有機(jī)溶劑去除而固化后,再經(jīng)離心洗滌和冷凍干燥,即得到所述的聚合物微球。
1. 配置油相(0),其中包含乙烯基單體、二乙烯基交聯(lián)劑、自由基引發(fā)劑、油相乳化劑和 制孔劑;其中還可以包含三乙烯基交聯(lián)劑、比重調(diào)解劑、粘度調(diào)解劑和疏水調(diào)解劑。
2. 配置內(nèi)水相溶液(W。和外水相溶液(W2),分別包含高分子穩(wěn)定劑、水溶性表面活性 劑、無(wú)機(jī)鹽和自由基聚合阻聚劑;Wl中使用非離子型表面活性劑,W2中使用離子型 表面活性劑;乳化前Wi和W2通氮?dú)鈒小時(shí),排除水中溶解的氧;被裝載顆粒分散在 Wj溶液中;
3. 通過(guò)復(fù)乳化將被包埋水相組分W,包埋在復(fù)乳液滴中,如圖1所示;首先將Wl通過(guò)超聲
破碎分散到O中,形成初乳液(W!/0), W!與O體積比為1:10;再將初乳液分散到W2
中,形成W^O/W2復(fù)乳液,初乳液與W2體積比為1:20;
4. 調(diào)控復(fù)乳液滴形態(tài)演變,制備單腔復(fù)乳液滴;將制備的復(fù)乳液封裝在密閉容器中,充氮 氣保護(hù),輕微攪拌或振蕩;W2中穩(wěn)定劑濃度要高于W"而鹽濃度低于Wt,內(nèi)水相液 滴會(huì)在油滴內(nèi)部逐漸融合為單一內(nèi)水腔;可以通過(guò)在W2中添加高濃度的分散劑溶液,進(jìn)一步提高W2分散劑濃度,同時(shí)降低鹽濃度;經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的演變,絕大多數(shù)復(fù)乳液 滴將只含有一個(gè)內(nèi)水腔;
5. 懸浮聚合,使油相固化;可選擇熱引發(fā)聚合,也可以選擇紫外引發(fā)聚合,分別選擇相
應(yīng)的引發(fā)劑;當(dāng)內(nèi)水相包埋生物活性組分時(shí),應(yīng)選擇波長(zhǎng)為360-380nm的紫外引發(fā)聚 合.
6.去除輔助成型試劑,主要是去除油相制孔劑、油相表面活性劑和水相分散劑;可以分別 使用醇溶液和去離子水洗滌固化膠囊;當(dāng)包埋生物活性組分后,應(yīng)使用非離子型表面活 性劑溶液與緩沖鹽溶液洗滌膠囊體系。
7.微囊是生命現(xiàn)象中普遍存在的物質(zhì)聚集形態(tài),合成微囊也是一種成功的商品形式,具有 廣泛的應(yīng)用。 一種殼層材料包裹另一種功能材料,是膠囊的主要構(gòu)造方式,而微囊通常是指 從亞微米到毫米尺度的小型膠囊。無(wú)論以何種形態(tài)存在,功能材料與殼層材料是構(gòu)成微囊的 兩類基本元素;前者決定了微囊的功用,后者主要用于輔助前者功能的實(shí)現(xiàn)。微囊的制備, 指的是通過(guò)一定的方法將功能材料包裹或分散在支持材料中,從而制備顆粒狀復(fù)合材料的過(guò) 程。通過(guò)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行微囊化包埋可以達(dá)到許多目的,如可以改善囊芯材料的化學(xué)或物理穩(wěn)定 性,屏蔽囊芯的氣味、顏色和毒性,還可以實(shí)現(xiàn)囊芯物質(zhì)的控制釋放或靶向釋放。微囊化是 構(gòu)建復(fù)合材料的重要方法,也是提高囊芯材料操控性能的重要手段;隨著材料技術(shù)的不斷進(jìn) 步,越來(lái)越多的功能材料實(shí)現(xiàn)了微囊包埋,使功能材料的應(yīng)用得到不斷拓展。乳液的穩(wěn)定性是復(fù)乳液制備的難題,傳統(tǒng)復(fù)乳裝載過(guò)程一般采用多腔室的復(fù)乳形態(tài),以 利于內(nèi)水相穩(wěn)定。多腔室結(jié)構(gòu)不利于提高內(nèi)腔的容積,也不利于物質(zhì)的跨膜傳遞。 根 據(jù)復(fù)乳液滴形態(tài)演變的規(guī)律,首次提出了一種控制復(fù)乳液滴內(nèi)部形態(tài)的方法,制備具有單一 內(nèi)水腔的復(fù)乳液滴?刂茝(fù)乳液滴內(nèi)部形態(tài),首先要保證內(nèi)水相穩(wěn)定,盡可能避免內(nèi)水相溶 液與外水相融合,之后要促進(jìn)復(fù)乳內(nèi)部水滴間的融合。這就要求外水相與油相界面(0與 W2界面)穩(wěn)定性高,而同時(shí)希望內(nèi)水相與油相界面穩(wěn)定性較差。本發(fā)明還提出通過(guò)水相鹽濃 度來(lái)控制內(nèi)水相融合的方法。當(dāng)內(nèi)水相(W!)鹽濃度超過(guò)外水相(W2),外水相中水分子會(huì)透 過(guò)油層進(jìn)入內(nèi)水相,使內(nèi)水相不斷膨脹,加速了內(nèi)水液滴間的融合。通過(guò)調(diào)節(jié)內(nèi)外水相無(wú) 機(jī)鹽濃度,可以有效控制內(nèi)水相融合速度;內(nèi)水相鹽濃度越高,吸水膨脹就越明顯,融合速 度也就越快。
穩(wěn)定的初乳液是實(shí)現(xiàn)復(fù)乳均勻裝載的前提,在初乳化階段,要盡可能提高乳化強(qiáng)度,以 減小內(nèi)水相液滴的直徑,并盡可能減小內(nèi)水相與油相間的比重差異。內(nèi)水相液滴越小,分散 越均勻,就越有利于復(fù)乳裝載。復(fù)乳液滴剛形成時(shí)包含很多細(xì)小水滴,隨著內(nèi)水相(W。 間的融合,內(nèi)水液滴的數(shù)目會(huì)逐漸減少。當(dāng)達(dá)到融合要求時(shí),引發(fā)油相單體聚合,殼層固化 后內(nèi)腔形態(tài)就永久保留下來(lái)。
高剪切均質(zhì)乳化機(jī)是高效、kuai速、均勻地將一個(gè)相或多個(gè)相(液體、固體)進(jìn)入到另一互不相溶的連續(xù)相(通常液體)的過(guò)程的設(shè)備的設(shè)備。當(dāng)其中一種或者多種材料的細(xì)度da到微米數(shù)量級(jí)時(shí),甚至納米級(jí)時(shí),體系可被認(rèn)為均質(zhì)。當(dāng)外部能量輸入時(shí),兩種物料重組成為均一相。高剪切均質(zhì)機(jī)由于轉(zhuǎn)子gao速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的高切線速度和高頻機(jī)械效應(yīng)帶來(lái)的強(qiáng)勁動(dòng)能,使物料在定、轉(zhuǎn)子狹窄的間隙中受到強(qiáng)烈的機(jī)械及液力剪切、離心擠壓、液層摩擦、撞擊撕裂和湍流等綜合作用,形成懸浮液(固/液),乳液(液體/液體)和泡沫(氣體/液體)。高剪切均質(zhì)機(jī)從而使不相溶的固相、液相、氣相在相應(yīng)熟工藝和適量添加劑的共同作用下,shun間均勻精細(xì)的分散乳化,經(jīng)過(guò)高頻管線式高剪切分散均質(zhì)乳化機(jī)的循環(huán)往復(fù),#終得到穩(wěn)定的XXX產(chǎn)品。
均質(zhì)乳化機(jī)標(biāo)準(zhǔn)流量(H2O)
輸出轉(zhuǎn)速
標(biāo)準(zhǔn)線速度
馬達(dá)功率
進(jìn)出口尺寸
型號(hào)
l/h
rpm
m/s
kW
ERS 2000/4
300-1,000
14000
44
4
DN25/DN15
ERS 2000/5
1,000-1.5000
10,500
44
11
DN40 /DN 32
ERS 2000/10
3,000
7,300
44
22
DN50 / DN50
ERS 2000/20
8,000
4,900
44
37
DN80 /DN 65
ERS 2000/30
20,000
2,850
44
75
DN150 /DN 125
ERS 2000/50
40,000
2,000
44
160
DN200 /DN 150
1 表中上限處理量是指介質(zhì)為“水”的測(cè)定數(shù)據(jù)。
2 處理量取決于物料的粘度,稠度和#終產(chǎn)品的要求。
3 參數(shù)內(nèi)的各種型號(hào)的流量主要取決于所配置的乳化頭的精密程度而定。
4 本表的數(shù)據(jù)因技術(shù)改動(dòng),定制而不同,正確的參數(shù)yi提供的實(shí)物為準(zhǔn)。 -
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